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高導(dǎo)熱率碳化硅陶瓷五大燒結(jié)方法

46 2022-12-07
碳化硅陶瓷基板

   目前,氮化硅陶瓷的燒結(jié)方法主要有反應(yīng)燒結(jié)法(RS)、熱壓燒結(jié)法(HPS)、常壓燒結(jié)發(fā)(PLS)和氣壓燒結(jié)法(GPS)等。

1反應(yīng)燒結(jié)法

制備氮化硅最早的使用方法。先將硅粉和粘結(jié)劑通過干壓、等靜壓方法成型后,再在1200-1500°C溫度條件下氮化燒結(jié)得到氮化硅陶瓷。反應(yīng)燒結(jié)法具有燒結(jié)前后線收縮率低、成本低的優(yōu)點(diǎn),但也有致密度小,力學(xué)性能差的缺點(diǎn)。適合制造形狀復(fù)雜,尺寸精確的零件。在實(shí)驗(yàn)中按名義組成Si3N4>80wt.%,(Y2O3+La2O3<20wt.%加入Si粉和La2O3粉進(jìn)行混合成型。然后在1200-1500°C下反應(yīng)燒結(jié),并將反應(yīng)燒結(jié)的初置于氣壓燒結(jié)爐內(nèi),在1-9MPa壓力和1900°C的條件下保溫三小時(shí),制備了氮化硅陶瓷。并檢驗(yàn)了其熱導(dǎo)率,在1000°C時(shí)熱導(dǎo)率為19.43W/m.k),在1200°C的熱導(dǎo)率為17.59w/m.k)。

2熱壓燒結(jié)法

   在原料Si3N4粉中加入少量添加劑(如MgO、A1 2O 3、MgF2Fe 2O 3等),再加15-40MPa的機(jī)械壓力在氧氣氣氛下1600°C以上的溫度進(jìn)行燒結(jié)的方法。該方法具有成本高、燒結(jié)工藝復(fù)雜、燒結(jié)體收縮大但燒結(jié)成的氮化硅陶瓷密度高,材料力學(xué)性能優(yōu)異的特點(diǎn),常被用來制造形狀簡(jiǎn)單的零件制品。在研究高熱導(dǎo)率AIN/Si3N4復(fù)合陶瓷材料時(shí),在Si3N4中添加含量為 20wt.%的 AIN ,以La 2O 3為燒結(jié)助劑,采用熱壓燒結(jié)的方法,在溫度為 1750 ℃ 、氮?dú)鈮毫?/span>30 GPa 的條件下制備出的氮化硅陶瓷最佳熱導(dǎo)率為 35w /m.k ,制備出的熱導(dǎo)率偏低,主要的原因可能是 AIN 的加入引入了 AI 雜質(zhì),形成了塞隆相,即晶界相增加導(dǎo)致陶瓷熱導(dǎo)率和致密度的降低,但是該陶瓷的機(jī)械性能較好,仍具有很大的應(yīng)用價(jià)值。

3常壓燒結(jié)法

將氮化硅粉與燒結(jié)助劑均勻混合、成型,在 1700-1800 ℃ 溫度范圍內(nèi)進(jìn)行常壓燒結(jié)后,再在 1800 2000 ℃ 溫度范圍內(nèi)進(jìn)行氣壓燒結(jié)。采用氣壓能促進(jìn) si3N4 :陶瓷組織致密化,從而提高陶瓷的強(qiáng)度。該方法制造成本偏高,精度得不到控制:Thanakorn 等,先在1650℃ 、0.1 MPa N2 無壓燒結(jié)2h 后升至 l950℃,在1.0MPa NZ 中保溫8小時(shí)制得了熱導(dǎo)率為 90W/( m·K )的 β-Si3N4陶以氮化硅噴霧造粒粉為原料,分用高溫常壓燒結(jié)和熱等靜壓處理燒坯兩種方法制備氮化硅陶瓷材料,其中。在高溫常壓燒結(jié)中,氮化硅燒結(jié)溫度(1800±10℃ ,保溫時(shí)間 40min氮?dú)庾鳛楸Wo(hù)氣氛。等靜壓處理中,氮化硅燒結(jié)坯處理溫度(1720±20)℃,壓力150-200MRI,保溫時(shí)間1.5小時(shí)分別得到了熱導(dǎo)率為 19.4 和 19.8w / (m.k)的氮化硅陶瓷。并比較研究了它們抗熱震性、抗熱沖擊性,表明氮化硅陶瓷經(jīng)過熱等靜壓處理性能均得到提高。

4氣壓燒結(jié)法氣壓燒結(jié)

Gas Pressure Sintering ,簡(jiǎn)寫為 GPS )是指將陶瓷素坯在高溫?zé)Y(jié)過程中,施加一定的壓力為1-10 MPa 氣體(通常為N2汽),抑制在高溫下氮化硅陶瓷的分解,從而可提高燒結(jié)溫度,進(jìn)一步促進(jìn)材料的致密化,獲得高密度的陶瓷制品。氣壓燒結(jié)氮化硅陶瓷主要分兩步進(jìn)行,且第二步比第一步氮?dú)鈮毫蜔Y(jié)溫度都更高。在第一步中燒結(jié)助劑熔化Si3N4!晶粒重排,a- Si3N4 .轉(zhuǎn)化為 p- Si3N4 及溶解一析出過程中部分晶粒發(fā)生長大。第二步中材料燒結(jié)溫度升高,Si3N4通過液相擴(kuò)散過程加快,晶粒快速長大。采用氣壓燒結(jié)的方法,加入MgO、Y2O3CeO2作為復(fù)合燒結(jié)助劑,在1800、 4 MPa 氮?dú)鈮毫ο聼Y(jié) 4 小時(shí)合成了氮化硅陶瓷。當(dāng)燒結(jié)助劑總量為 8wt.% ( 4wt . % Mgo + 3wt . % Y2 O3 + 1 wt . % CeO2 ) ,熱導(dǎo)率達(dá)到最大值44w / ( m · K )。很顯然,熱導(dǎo)率提高的并不明顯,這可能是由于燒結(jié)助劑的種類太多引入了過多的金屬雜質(zhì)和氧元素。

5放電等離子燒結(jié)法放電等離子燒結(jié)

spark plasma sintering , sPs )又稱為 PAS ( plasma active sintering )即“等離子活化燒結(jié)”,是一種快速燒結(jié)新技術(shù)。燒結(jié)時(shí)直接將脈沖電流施加在石墨磨模具上,可以達(dá)到很高的升溫速率,使氮化硅陶瓷中的αβ的相變可以在瞬間進(jìn)行和完成,最大程度地實(shí)現(xiàn)氮化硅陶瓷的低溫快速燒結(jié)。彭萌萌、寧曉山等在實(shí)驗(yàn)中用自蔓延高溫合成法合成的β -Si3N4粉和普通的。αSi3N4 .粉, Y2O3  Mgo 復(fù)合添加劑,經(jīng)過放電等離子燒結(jié)(SPS)后再進(jìn)行高溫?zé)崽幚恚贸鲭S著 SPS 保溫時(shí)間延長,熱導(dǎo)率先上升后一哪華,在 5 min 時(shí)熱導(dǎo)率有最大值 105w / (m .K)的結(jié)論。這是因?yàn)樵陂_始

時(shí)保溫時(shí)間不超過 2 min 燒結(jié)不充分,所以隨著保溫時(shí)間增加,熱導(dǎo)率增加,當(dāng)保溫時(shí)間l0min時(shí)產(chǎn)生過燒,此時(shí)氮化硅陶瓷密度較低,導(dǎo)致粼得率低。 Y2O3 - MgO , Y2O3 -cao , ceo2 MgO , CeO2-CaO , La2O3-MgO La2O3  CaO 6 組燒結(jié)助劑,采用放電等離子燒結(jié)再熱處理的工藝制備氮化硅陶瓷,結(jié)果表明:當(dāng)采用 Y203 MgO 燒結(jié)助劑和適當(dāng)?shù)臒Y(jié)工藝,得到氮化硅陶瓷熱導(dǎo)率最高可達(dá)到 80w / ( m · K )以上,且具有較好的機(jī)械性能和介電性能。

氮化硅陶瓷板

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