當前位置:首頁 ? 行業(yè)動態(tài) ? 高導熱率碳化硅陶瓷五大燒結方法
目前,氮化硅陶瓷的燒結方法主要有反應燒結法(RS)、熱壓燒結法(HPS)、常壓燒結發(fā)(PLS)和氣壓燒結法(GPS)等。
1反應燒結法
制備氮化硅最早的使用方法。先將硅粉和粘結劑通過干壓、等靜壓方法成型后,再在1200-1500°C溫度條件下氮化燒結得到氮化硅陶瓷。反應燒結法具有燒結前后線收縮率低、成本低的優(yōu)點,但也有致密度小,力學性能差的缺點。適合制造形狀復雜,尺寸精確的零件。在實驗中按名義組成Si3N4>80wt.%,(Y2O3+La2O3)<20wt.%加入Si粉和La2O3粉進行混合成型。然后在1200-1500°C下反應燒結,并將反應燒結的初置于氣壓燒結爐內(nèi),在1-9MPa壓力和1900°C的條件下保溫三小時,制備了氮化硅陶瓷。并檢驗了其熱導率,在1000°C時熱導率為19.43W/(m.k),在1200°C的熱導率為17.59w/(m.k)。
2熱壓燒結法
在原料Si3N4粉中加入少量添加劑(如MgO、A1 2O 3、MgF2、Fe 2O 3等),再加15-40MPa的機械壓力在氧氣氣氛下1600°C以上的溫度進行燒結的方法。該方法具有成本高、燒結工藝復雜、燒結體收縮大但燒結成的氮化硅陶瓷密度高,材料力學性能優(yōu)異的特點,常被用來制造形狀簡單的零件制品。在研究高熱導率AIN/Si3N4復合陶瓷材料時,在Si3N4中添加含量為 20wt.%的 AIN ,以La 2O 3為燒結助劑,采用熱壓燒結的方法,在溫度為 1750 ℃ 、氮氣壓力為30 GPa 的條件下制備出的氮化硅陶瓷最佳熱導率為 35w /(m.k) ,制備出的熱導率偏低,主要的原因可能是 AIN 的加入引入了 AI 雜質(zhì),形成了塞隆相,即晶界相增加導致陶瓷熱導率和致密度的降低,但是該陶瓷的機械性能較好,仍具有很大的應用價值。
3常壓燒結法
將氮化硅粉與燒結助劑均勻混合、成型,在 1700-1800 ℃ 溫度范圍內(nèi)進行常壓燒結后,再在 1800一 2000 ℃ 溫度范圍內(nèi)進行氣壓燒結。采用氣壓能促進 si3N4 :陶瓷組織致密化,從而提高陶瓷的強度。該方法制造成本偏高,精度得不到控制:Thanakorn 等,先在1650℃ 、0.1 MPa N2 中無壓燒結2h 后升至 l950℃,在1.0MPa NZ 中保溫8小時制得了熱導率為 90W/( m·K )的 β-Si3N4陶以氮化硅噴霧造粒粉為原料,分別用高溫常壓燒結和熱等靜壓處理燒坯兩種方法制備氮化硅陶瓷材料,其中。在高溫常壓燒結中,氮化硅燒結溫度(1800±10)℃ ,保溫時間 40min氮氣作為保護氣氛。在熱等靜壓處理中,氮化硅燒結坯處理溫度(1720±20)℃,壓力150-200MRI,保溫時間1.5小時分別得到了熱導率為 19.4 和 19.8w / (m.k)的氮化硅陶瓷。并比較研究了它們抗熱震性、抗熱沖擊性,表明氮化硅陶瓷經(jīng)過熱等靜壓處理性能均得到提高。
4氣壓燒結法氣壓燒結
( Gas Pressure Sintering ,簡寫為 GPS )是指將陶瓷素坯在高溫燒結過程中,施加一定的壓力為1-10 MPa 氣體(通常為N2汽),抑制在高溫下氮化硅陶瓷的分解,從而可提高燒結溫度,進一步促進材料的致密化,獲得高密度的陶瓷制品。氣壓燒結氮化硅陶瓷主要分兩步進行,且第二步比第一步氮氣壓力和燒結溫度都更高。在第一步中燒結助劑熔化Si3N4!晶粒重排,a- Si3N4 .轉(zhuǎn)化為 p- Si3N4 及溶解一析出過程中部分晶粒發(fā)生長大。第二步中材料燒結溫度升高,Si3N4通過液相擴散過程加快,晶??焖匍L大。采用氣壓燒結的方法,加入MgO、Y2O3及CeO2作為復合燒結助劑,在1800℃、 4 MPa 氮氣壓力下燒結 4 小時合成了氮化硅陶瓷。當燒結助劑總量為 8wt.% ( 4wt . % Mgo + 3wt . % Y2 O3 + 1 wt . % CeO2 ) ,熱導率達到最大值44w / ( m · K )。很顯然,熱導率提高的并不明顯,這可能是由于燒結助劑的種類太多引入了過多的金屬雜質(zhì)和氧元素。
5放電等離子燒結法放電等離子燒結
( spark plasma sintering , sPs )又稱為 PAS ( plasma active sintering )即“等離子活化燒結”,是一種快速燒結新技術。燒結時直接將脈沖電流施加在石墨磨模具上,可以達到很高的升溫速率,使氮化硅陶瓷中的α→β的相變可以在瞬間進行和完成,最大程度地實現(xiàn)氮化硅陶瓷的低溫快速燒結。彭萌萌、寧曉山等在實驗中用自蔓延高溫合成法合成的β -Si3N4粉和普通的。α一Si3N4 .粉, Y2O3 和 Mgo 復合添加劑,經(jīng)過放電等離子燒結(SPS)后再進行高溫熱處理,得出隨著 SPS 保溫時間延長,熱導率先上升后一哪華,在 5 min 時熱導率有最大值 105w / (m .K)的結論。這是因為在開始
時保溫時間不超過 2 min 燒結不充分,所以隨著保溫時間增加,熱導率增加,當保溫時間l0min時產(chǎn)生過燒,此時氮化硅陶瓷密度較低,導致粼得率低。用 Y2O3 - MgO , Y2O3 -cao , ceo2 MgO , CeO2-CaO , La2O3-MgO 和 La2O3 一 CaO 共 6 組燒結助劑,采用放電等離子燒結再熱處理的工藝制備氮化硅陶瓷,結果表明:當采用 Y203一 MgO 燒結助劑和適當?shù)臒Y工藝,得到氮化硅陶瓷熱導率最高可達到 80w / ( m · K )以上,且具有較好的機械性能和介電性能。
通過公司研發(fā)團隊的不懈努力,現(xiàn)已成功研發(fā)微小孔板、高精密板、難度板、微型化板、圍壩板等,具備DPC、DBC、HTCC、LTCC等多種陶瓷生產(chǎn)技術,以便為更多需求的客戶服務,開拓列廣泛的市場。
? 2018 深圳市金瑞欣特種電路技術有限公司版權所有 技術支持:金瑞欣